一、電極方面
堿性氮測定儀的電極作為易污染、損耗的部件,是重點保護對象,常用電極包括鉑電極、pH玻璃電極等。
1.在每次使用前,應先觀察電極頭部,并確認其敏感膜是否出現(xiàn)氣泡、裂紋或者明顯污染等;鉑電極的表面是否有發(fā)黑、氧化的問題。另
外,電極線纜也需要確認是否有破損或者接頭松動的情況,以防因接觸不良引起電位信號漂移現(xiàn)象。
2.在實驗結束后,應立即使用蒸餾水對電極頭部進行沖洗,以防如顯色劑、油樣等樣品殘留;如果樣品含有油污或者有機物,可以選用無
水乙醇或者丙酮快速擦拭,然后用蒸餾水沖洗;如果電極沾附固體顆粒,可用如毛筆等軟毛刷輕輕刷去,切忌使用硬物刮擦到敏感膜。
3.pH玻璃電極如果長期不使用,為了防止脫水失效并保持敏感膜的濕潤,可以將其浸泡在3mol/L 氯化鉀(KCl)溶液 中;鉑電極長期不
使用需擦干后進行密封存放,以防鉑片出現(xiàn)氧化,短期不使用則可以浸泡在蒸餾水中。
二、滴定系統(tǒng)方面
滴定系統(tǒng)主要包括滴定管、管路以及泵體,為了確保滴定劑準確輸送,需避免試劑結晶或者樣品殘留堵塞的情況。
1.在每次使用前,需通過堿性氮測定儀的滴定管校準功能進行驗證。如果誤差過大,需檢查滴定管有沒有漏液或者活塞卡頓的問題。
2.在實驗結束后,需用蒸餾水對滴定管路進行沖洗;如果使用的是高氯酸 - 冰醋酸等有機滴定劑,需用無水乙醇至少沖洗2到3次,然后用
蒸餾水進行沖洗,以防滴定劑殘留造成腐蝕部件或者堵塞管路等問題;如果滴定劑的成分有較強的腐蝕性,在實驗結束后必須排空管路并
進行清洗,嚴禁該類試劑長時間留在管路中。
3.滴定劑的試劑瓶需要密封存放,以防吸水、揮發(fā)或者污染;瓶內(nèi)的過濾頭應定期清洗,去除堵塞的雜質。
三、反應池與進樣系統(tǒng)方面
1.在每次實驗結束后,應立即使用蒸餾水對反應池進行沖洗;如果樣品含如潤滑油、瀝青等粘稠物或者油污,需用丙酮或者無水乙醇先浸泡
大約10分鐘,然后再用蒸餾水沖洗,待晾干后備用;嚴禁使用如氫氟酸、濃鹽酸等強腐蝕性試劑清洗反應池,以防造成腐蝕問題。
2.進樣針在實驗結束后可用蒸餾水沖洗,如果檢測的樣品粘稠,應選用無水乙醇進行沖洗;需定期檢查進樣針有沒有彎曲以及針尖是否出現(xiàn)
損壞,一旦發(fā)現(xiàn)損壞需立即更換,避免影響進樣精度。
3.進樣管路如果是PTFE材質,需避免接觸到含氟試劑;如果堵塞,可用細鋼絲先輕輕疏通,切忌用力過猛破壞管路。
四、儀器外觀和環(huán)境方面
1.可用干凈抹布對堿性氮測定儀的外殼進行擦拭,去除樣品的濺落痕跡,防止如酸、堿等腐蝕性樣品長時間接觸儀器外殼。
2.實驗環(huán)境需保持干燥、清潔,防止灰塵進入堿性氮測定儀的內(nèi)部;確保儀器周圍沒有強電磁場,避免干擾電位信號。
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